一、对二氯苯合成新工艺(论文文献综述)
刘孟潇[1](2021)在《间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究》文中进行了进一步梳理间二氯苯是化工行业不可或缺的精细化工原材料,主要用于医药、农药、染料和颜料生产等化工领域,随着近年来我国化工行业的飞速发展,特别是医药领域中新药的推陈出新,导致间二氯苯的需求连年增加,产品供不应求,发展前景广阔。间二氯苯工业上一般以混合二硝基苯为主要原料,通过磺化方法提纯即可得到间二硝基苯,间二硝基苯经氯化反应得间二氯苯产品,此方法在原料提纯时会产生大量的有机废水,严重污染环境,本论文在前人研究的基础上选用甲氧基化反应对原料进行提纯,提高了原料利用率。并选用环流式反应器进行了间二硝基苯光催化氯化反应制备间二氯苯的研究,对工业化生产具有重要的现实意义。本文通过单因素实验研究了各反应条件对混合二硝基苯甲氧基化提纯间二硝基苯工艺和间二硝基苯光催化氯化反应工艺的影响,选用实验室的方法探索出了较优的反应条件。原料提纯工艺的较优反应条件为:选用甲醇作为反应溶剂,邻、对二硝基苯和甲醇钠的摩尔比为1:1.05,混二硝基苯和甲醇的质量比为1:0.3,保持反应温度为76℃,控制滴加甲醇钠的时间为30min,搅拌回流反应时间为50min,搅拌速率为200r/min,对产物进行抽滤、洗涤、干燥后得到间二硝基苯产品。在此条件下对得到的产品进行气相色谱分析,得到的目的产物(间二硝基苯)纯度高达99.9%,邻、对二硝基苯的转化率在99.8%以上。光催化氯化反应制备间二氯苯的反应条件为:光源为25W紫外灯,反应温度为160℃,反应时间9h,氯气流量控制在210ml/min,在该反应条件下制得间二氯苯粗产品,通过精馏装置对间二氯苯进行分离提纯,真空度为-0.097Mpa,回流比控制在12左右。经气相色谱分析,间二氯苯的收率为91.2%,精馏提纯后的纯度高达99.9%,满足间二氯苯的产品质量要求。
张晶[2](2019)在《2,5-二氯苯酚研究进展》文中提出综述了麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成工艺路线,对主要工艺进行了技术特征分析,并概述了相关技术的国内知识产权状况。在麦草畏市场分析的基础上,预测了2,5-二氯苯酚市场需求,提出了2,5-二氯苯酚的发展建议。
陆佳锦[3](2019)在《二氯苯醚菊酯在棉织物上耐久性整理的研究》文中研究指明纯棉织物不仅有着良好的透气性和透湿性,而且穿着舒适,手感柔软。在炎炎夏日,轻薄的纯棉织物得到广大消费者的青睐。但由于夏季是蚊子爆发的高峰季节,轻薄织物无法阻挡蚊子的叮咬与吸血,因此,需要对纯棉织物进行功能性整理,赋予织物驱蚊效果。二氯苯醚菊酯作为一种防蚊试剂,对蚊子有着较强的触杀和胃毒作用,对高等动物产生的毒性以及刺激性相对较小,对人类没有致癌作用,而且二氯苯醚菊酯具有良好的稳定性,在常温下不分解,与此同时,二氯苯醚菊酯的成本比较低。因此,利用二氯苯醚菊酯对纯棉织物进行驱蚊整理的研究较其他方法具有较高的实用价值。本论文以二氯苯醚菊酯原药,乳化剂2#,丙二醇,二乙二醇单丁醚等试剂作为反应材料,在常温条件下制备出二氯苯醚菊酯防蚊剂。再将二氯苯醚菊酯防蚊剂制备成二氯苯醚菊酯乳液,通过对二氯苯醚菊酯乳液的外观、分散性、离心稳定性、冷贮稳定性、乳液粒径的观察与测定,对乳化剂的种类、乳化剂的用量、溶剂的用量、防冻剂的用量等因素进行探讨。最终确定二氯苯醚菊酯最佳的乳化工艺为:二氯苯醚菊酯原药用量为1.2%,乳化剂2#用量为2%,二乙二醇单丁醚用量为0.5%,丙二醇用量为1.5%。并将优化工艺条件下制得的二氯苯醚菊酯防蚊剂命名为二氯苯醚菊酯防蚊剂DH-1。为了使纯棉织物获得耐久性的驱蚊效果,本课题主要对二氯苯醚菊酯在棉织物上耐久性整理进行研究,其中包括对驱蚊织物上二氯苯醚菊酯含量测试方法的建立以及对驱蚊整理工艺的探究。探讨粘合剂的种类、粘合剂的用量、焙烘的时间、焙烘的温度、柔软剂的种类、柔软剂的用量等因素对经过50次水洗后驱蚊织物上二氯苯醚菊酯保留率的影响,以及对经过驱蚊整理后的棉织物物理机械性能和手感的影响。通过探究实验得到最佳的工艺条件:二氯苯醚菊酯防蚊剂DH-1用量为52g/L,粘合剂选用DM-5129,粘合剂用量为75g/L,柔软剂选用T606,柔软剂用量为75g/L,焙烘时间为80s,焙烘温度为135℃。利用优化后的工艺对纯棉织物进行驱蚊整理,整理后的驱蚊织物经过50次水洗,驱蚊织物上二氯苯醚菊酯的保留率能够达到82%。经过送样检测,未经水洗的驱蚊织物对白纹伊蚊的驱避率为72.41%,防蚊评级为A级,具有极强的驱避效果;经过50次水洗驱蚊织物对白纹伊蚊的驱避率为55.17%,防蚊评级为B级,依旧具有良好的驱蚊效果。结果表明:制备的驱蚊织物具有良好的驱蚊效果并且耐久性优良。
黄裕娥[4](2018)在《2,5-二氯苯酚的合成新方法》文中研究说明阐述了一种合成2,5-二氯苯酚的新方法。用正交试验法考察双水杨醛缩乙二胺合铜在对二氯苯氧化制备2,5-二氯苯酚中的作用,实验发现在双水杨醛缩乙二胺合铜的催化下,由对二氯苯生成2.5-二氯苯酚的产率可达94%以上。实验是典型的希夫碱配合物催化氧化反应,将其用于本反应还鲜有报道。此外,使用该配合物作催化剂,具有催化剂制备容易,使用量少,催化效率高,易回收,污染小等特点。
韩俏飞[5](2018)在《邻二氯苯异构反应研究》文中指出随着二氯苯研究的逐步深入,二氯苯三种异构体特别是间二氯苯及其衍生物作为市场上重要的精细化学品原料和中间体获得了广泛应用,在精细化工生产过程中主要用于合成农药、医药、染料、颜料、塑料和保鲜剂等。就目前而言,邻二氯苯的需求远不及间二氯苯,间二氯苯的合成方法主要有苯硝化-高温氯化法、间二苯胺重氮化法、1,3,5-三烷基苯氯化法、苯定向氯化-吸附分离法、二氯苯异构法。在众多制备间二氯苯的方法中,通过邻二氯苯异构反应生产间二氯苯是一种合理可行的工艺路线。因此选择以邻二氯苯为原料生产间二氯苯,同时副产对二氯苯这一课题就有很大的工业价值。本研究通过对三种不同类型催化剂进行实验,以邻二氯苯转化率和间二氯苯选择性和收率来反映反应进行的程度。最终确定AlCl3-AlCl3·6H2O催化体系为较好的催化剂。并通过实验确定反应温度为160,催化剂占原料15%,无水AlCl3与水摩尔比为2:1,搅拌转速为300 r·min-1的条件下反应120 min,邻二氯苯转化率最高为65%。利用Gaussian软件DFT方法对H+进攻二氯苯形成的络合物能量进行计算,得出H+的进攻位置。对邻二氯苯异构化反应机理进行分析,并结合实验得到其反应为一级可逆循环反应。在之前所确定的反应条件基础上,测定一系列温度下的动力学数据,将数据通过Kd法求解,得出不同温度下的反应速率常数。然后将数据进行回归得到邻二氯苯异构的动力学方程。通过实验对所得到的动力学方程进行验证,得到两个温度点的各组分浓度计算值与实验值之间的相关系数R2为0.9829,计算结果与实验结果吻合良好。能够为确定合适的操作条件、合理的设计反应器以及反应器的工程放大提供必要数据支持。
李雪冰[6](2018)在《德士古气化炉协同处置危险废物的污染物降解与排放研究》文中指出工业窑炉协同处置技术是目前国内外危险废物处置利用的重要发展方向之一。德士古水煤浆气化炉(以下简称德士古气化炉)在甲醇生产及合成氨等工业过程中应用广泛,具有反应温度高、碳转化率高、合成气杂质少等优点,其内部的高温环境为协同处置危险废物提供了可能。我国清洁能源发展及工业生产上对该炉型的需求量持续增长,因此德士古气化炉协同处置危险废物的潜力对提高我国危险废物处置能力具有重要的现实意义。目前国内外尚没有关于德士古气化炉协同处置危险废物污染控制的相关研究,本文通过实验室模拟试验及现场工程试验对其协同处置危险废物过程进行研究,探究不同污染物在炉内的反应规律、排放特征和在不同释放途径中的分配规律,提出危险废物协同处置的污染控制要求。研究结果表明:(1)德士古气化炉协同处置危险废物过程中,气化炉内温度始终维持在1330-1350℃,对水煤浆气化过程无显着影响。在空白工况(原煤配制水煤浆生产工况)及协同处置工况下(有机和重金属标识剂配制水煤浆工况),气化炉内压力始终处于1.0-1.3 MPa之间,产气量稳定在12000-14000 Nm3/h之间,协同处置危险废物过程对气化炉工况稳定性无显着影响。(2)以对二氯苯作为有机标识剂在德士古气化炉内进行协同处置,对文丘里出口合成气、脱硫塔入口合成气、脱硫塔出口合成气、高温黑水闪蒸气、脱硫液再生槽排气、合成氨贮存槽排气、炭黑、残渣、回用水中对二氯苯含量进行检测并计算有机污染物的焚毁率,其结果大于98%,说明气化炉内温度可以使有机污染物得到较为彻底的降解。(3)德士古气化炉协同处置危险废物过程没有增加二恶英的排放风险。高温黑水闪蒸气、脱硫液再生槽排气、炭黑、残渣及回用水中二恶英含量均远低于国内外现有相关标准限值。协同处置危险废物过程没有改变二恶英在废水、废气及固体废物中的分配趋势。其中13%-16.37%PCDDs分配在废气中,0.91%-0.99%分配在废水中,82.65%-86.09%分配在固体废物中。对于PCDFs则有6.10%-22.95%分配在废气中,0.59%-0.80%分配在废水中,76.45%-93.10%分配在固体废物中。液相中二恶英含量很低,二恶英更易分配在气相及固相中,在固相中的分配量远高于气相中分配量。(4)德士古气化炉协同处置危险废物过程没有增加多环芳烃的排放风险。在空白工况及协同处置工况下,高温黑水闪蒸气及回用水中多环芳烃含量均高于相关标准限值,需加以处置后方可排放。协同处置危险废物过程没有改变不同分子量的多环芳烃在废水、废气及固体废物中的分配趋势。其中2-3环多环芳烃有92.96%-93.68%分配在废气中,4环多环芳烃有50.84%-71.66%分配在固体废物中,5-6环多环芳烃有85.3%-86.77%分配在固体废物中。废气中低分子量多环芳烃(2-3环)所占比例较高,而在固体废物中,中高分子量多环芳烃(4环,5-6环)所占比例较大,废水中多环芳烃含量总体较低。(5)德士古气化炉协同处置危险废物过程没有增加重金属的排放风险。重金属主要分配在残渣、炭黑以及回用水中,废气中重金属的排放风险不大。其中17.36%-40%的半挥发性重金属分布在残渣及炭黑中,13.6%-19.3%的半挥发性重金属分布在回用水中;挥发性重金属主要分布在炭黑及合成气中,分配比例分别为81.3%和28.9%;其它重金属也主要分配在残渣和炭黑中,分配比例分别为4%-97%和11%-88%。综上,德士古气化炉协同处置危险废物过程未增加各污染物排放风险,且该过程有机物降解较为彻底。德士古气化炉具有可处置含水率较高的废物的优势,未来有可能在处置污泥、煤液化残渣等废物领域得到更为广泛的应用。
颜志祥[7](2013)在《对二氯苯法合成染料中间体1,4-二羟基蒽醌》文中研究表明1,4-二羟基蒽醌,又名醌茜,是一种重要的化学中间体,可广泛地应用于合成还原染料(如C.I. Pigment violet12)、分散染料(如C.I. Solvent Orange86)及活性染料中间体。近年来,该化合物已经逐渐被应用于如抗肿瘤药物,抗癌药物等医药中间体的研发中。本文概述了1,4-二羟基蒽醌的合成方法,并详细研究了其的新合成方法和机理探讨,主要由以下几个部分组成:查阅关于合成1,4-二羟基蒽醌的大量文献,得到了其现有的工业生产方法以及可以作为研究对象的潜在的合成路线。考虑到现有已工业化的方法中,原料对苯二酚有毒,易被氧化,利用率低;对氯苯酚有强烈的不愉快刺激气味,溶点低(4243℃),易挥发,工业操作环境恶劣。而对二氯苯为白色结晶,有樟脑气味,不易被氧化且不挥发,毒性低,可以考虑选择作为原料合成1,4-二羟基蒽醌。我们选用对二氯苯路线作为研究对象,同时科学地设计了合成1,4-二羟基蒽醌的新路线:采用邻苯二甲酸酐、五氯化磷、对二氯苯为主要原料,通过酸酐酰化反应、傅克酰化反应、合环反应以及氯转羟基反应四步合成目标产物。通过实验获得了酸酐酰化反应的优化条件为:当酸酐:五氯化磷=1.05:1(摩尔比)时,五氯化磷可以反应完全,酸酐稍微过量,以保证五氯化磷反应完全,反应收率可达94.78%;通过单因素实验讨论了傅克酰化反应的优化反应条件为:反应温度为110115℃,酰氯:对二氯苯:无水氯化铝=1.05:1:2.0(摩尔比)为佳,反应时间控制在56h为宜,收率为80.12%。确定了合环反应的条件为:反应时间为5060min之间,反应温度为140160℃,2-(2,5-二氯苯甲酰)苯甲酸:硫酸=1:8(质量比),收率为89%;通过单因素实验结合正交实验,探索了反应时间及温度、硼酸的加料量、硫酸的加料量及硫酸浓度五个方面对1,4-二氯蒽醌为原料制备1,4-二羟基蒽醌过程的影响,得出了该反应的优化条件为:硫酸浓度为96%,硫酸:1,4-二氯蒽醌=13.8:1.0(质量比),硼酸:1,4-二氯蒽醌=3:10(质量比),反应时间为60min,反应温度选取220230℃为宜。在正交条件下进行多次反复实验得出,1,4-二羟基蒽醌的收率为71.0%。1,4-二羟基蒽醌的总收率为47.98%。此外,我们还通过考察实验过程,精简反应步骤,提出了两步法合成1,4-二羟基蒽醌;通过查阅大量文献,对氯转羟基反应做了进一步研究,尝试去探讨氯代蒽醌转换成羟基蒽醌的机理,并对其机理进行了相应的解释。
毕成良,高敏,闫丽娟,张宝贵[8](2008)在《二氯苯下游产品的开发及发展趋势研究》文中进行了进一步梳理本文通过对二氯苯下游产品的开发及其主要生产工艺研究,分析二氯苯下游产品的工业生产发展趋势。
叶青[9](2007)在《人造麝香DDHI分离技术的研究》文中研究指明针对具有高熔点、高沸点的1,1-二甲基-5,7-二异丙基-6-羟基茚满(简称人造麝香DDHI)的特点,开发了适于分离该类物质的精馏-降膜熔融结晶耦合方法。首先利用自制的固液平衡测定装置,测定了2,6-二异丙基苯酚-人造麝香DDHI体系在常压下的固液平衡数据,分别用Wilson、NRTL和UNIQUAC三种活度系数模型对实验数据进行关联,关联结果和实验数据吻合较好。利用静态熔融结晶技术及降膜结晶技术进行了人造麝香DDHI的分离提纯。采用静态结晶技术使人造麝香DDHI质量分数从95%提高到99.5%,但由于此结晶方法在纯度较低时提纯效果并不好,故不适用于精馏-降膜熔融结晶耦合工艺。在降膜结晶过程中,主要考察了结晶时间、结晶温度、料液的过热度、发汗温度及升温速率对产品纯度和结晶率的影响,且对质量百分数为73%左右的原料进行三级结晶、发汗,每级母液及发汗液循环回上一级使用,可使最后产品纯度达到99%以上,结晶收率为69%以上。此工艺可用于精馏-降膜熔融结晶耦合工艺。同时结合液膜在垂直管中降膜的流体力学与传递研究,得到降膜结晶器内晶层生长的稳态模型,并进行了无量纲变化。由实验结果知模型在处理具有共熔点的人造麝香DDHI混合物时合理。采用精馏—降膜熔融结晶耦合工艺提纯人造麝香DDHI。采用该工艺可使人造麝香DDHI的质量分数达到99.5%,总收率可达到55%以上。精馏—降膜熔融结晶耦合工艺同样可用来提纯对二氯苯。用该工艺分离对二氯苯,对二氯苯的质量分数大于99.7%,单程收率大于58%。本文开发的精馏—降膜熔融结晶耦合工艺对此类高沸点、高熔点物质的分离具有很好的工业化价值。
张孟瑶,吕咏梅[10](2005)在《氯苯系列产品市场的分析及发展趋势》文中研究说明分析了氯苯及其同系物———邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯的国内生产现状、市场需求及发展趋势。
二、对二氯苯合成新工艺(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对二氯苯合成新工艺(论文提纲范文)
(1)间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 文献综述 |
1.1 物料性质和用途 |
1.1.1 间二氯苯的性质 |
1.1.2 间二氯苯的用途 |
1.1.3 间二硝基苯的性质 |
1.1.4 间二硝基苯的用途 |
1.2 间二氯苯的合成方法 |
1.2.1 以间苯二胺或者间氯苯胺为原料的重氮化法 |
1.2.2 以苯磺酰氯为原料的氯化法 |
1.2.3 以1,3,5-三烷基苯为原料的氯化法 |
1.2.4 苯硝化高温氯化法 |
1.2.5 苯或氯苯定向氯化法 |
1.2.6 异构化生产方法 |
1.3 间二硝基苯提纯方法 |
1.3.1 亚硫酸钠磺化法 |
1.3.2 相转移催化法 |
1.4 间二硝基苯光催化氯化反应 |
1.4.1 光催化氯化反应机理介绍 |
1.4.2 间二硝基苯催化氯化反应机理 |
1.4.3 光催化氯化反应的影响因素 |
1.4.4 光催化氯化反应的应用 |
1.5 课题提出背景及研究意义 |
1.5.1 课题提出背景 |
1.5.2 课题研究内容 |
1.5.3 课题提出意义 |
2 间二硝基苯提纯工艺的研究 |
2.1 引言 |
2.1.1 反应过程机理阐述 |
2.1.2 影响因素 |
2.2 甲醇钠的制备 |
2.2.1 实验所用试剂 |
2.2.2 反应方程式 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.4 甲醇钠含量的测定 |
2.3 间二硝基苯提纯实验 |
2.3.1 实验方案 |
2.3.2 实验所用试剂 |
2.3.3 实验所用仪器及装置 |
2.3.4 实验步骤 |
2.4 分析方法 |
2.4.1 反应生成物物性 |
2.4.2 样品分析方法 |
2.5 实验结果与讨论 |
2.5.1 常压下单因素实验 |
2.5.2 产物分析结果 |
2.5.3 反应温度对反应的影响 |
2.5.4 反应时间对反应的影响 |
2.5.5 溶剂加入量对反应的影响 |
2.5.6 搅拌速率对反应的影响 |
2.5.7 甲醇钠加入量对反应的影响 |
2.6 本章小结 |
3 间二氯苯生产工艺的研究 |
3.1 引言 |
3.1.1 反应过程介绍 |
3.1.2 影响因素 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验方案 |
3.2.2 实验所用试剂 |
3.2.3 实验所用仪器 |
3.2.4 实验所用装置 |
3.2.5 实验操作步骤 |
3.3 分析方法 |
3.3.1 反应生成物物性 |
3.3.2 样品分析方法 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 光照强度对反应的影响 |
3.4.2 反应温度对反应的影响 |
3.4.3 反应时间对反应的影响 |
3.4.4 氯气流速对反应的影响 |
3.4.5 实验结果 |
3.5 本章小结 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(2)2,5-二氯苯酚研究进展(论文提纲范文)
1 合成工艺 |
1.1 1, 2, 4-三氯苯或2, 5-二氯苯基溴等多卤苯(a)的水解反应 |
1.2 2, 5-二氯苯胺的重氮化(b)水解反应 |
1.3 对二氯苯(c)氧化反应 |
1.4 其他合成路线 |
(1) 2, 4-二氯苯酚(d)的异构化 |
(2) 2, 5-二氯-4烃基苯磺酸(e)去磺基 |
(3) 2, 5-二氯苯甲醚(f)的醇解 |
2 国内知识产权现状 |
3 市场现状 |
3.1 麦草畏市场分析 |
3.2 2, 5-二氯苯酚市场预测 |
4 发展建议 |
(3)二氯苯醚菊酯在棉织物上耐久性整理的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 蚊子的防治 |
1.2.1 环境防治 |
1.2.2 物理防治 |
1.2.3 化学防治 |
1.2.4 生物防治 |
1.3 防蚊剂的发展 |
1.3.1 驱避剂 |
1.3.2 杀虫剂 |
1.4 防蚊整理剂驱蚊机理 |
1.4.1 人类吸引蚊子的原因 |
1.4.2 蚊子嗅觉行为产生过程 |
1.4.3 防蚊整理剂驱蚊机理 |
1.5 织物的防蚊整理技术 |
1.5.1 浸渍法 |
1.5.2 浸轧法 |
1.5.3 涂层法 |
1.5.4 微胶囊法 |
1.6 本课题研究的目的,意义和主要内容 |
1.6.1 本课题的研究意义 |
1.6.2 本课题研究的内容 |
1.6.3 本课题创新点 |
第二章 二氯苯醚菊酯乳液制备研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与仪器 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 二氯苯醚菊酯乳液制备方法 |
2.4 测试方法 |
2.4.1 乳液外观表征 |
2.4.2 乳液分散性能的表征 |
2.4.3 乳液粒径测定 |
2.4.4 乳液离心稳定性的测试 |
2.4.5 乳液pH的测定 |
2.4.6 乳液冷贮稳定性的测试 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 乳化剂的选择 |
2.5.2 乳化剂用量的选择 |
2.5.3 溶剂二乙二醇单丁醚用量的选择 |
2.5.4 防冻剂丙二醇用量的选择 |
2.5.5 乳液的pH的测定 |
2.5.6 乳液粒径大小及其粒径的分布 |
2.6 小结 |
第三章 二氯苯醚菊酯在棉织物上耐久性整理的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验药品 |
3.2.3 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 二氯苯醚菊酯最大吸收波长的确定 |
3.3.2 二氯苯醚菊酯的高效液相色谱条件的研究 |
3.3.3 二氯苯醚菊酯标准曲线的绘制 |
3.3.4 驱蚊整理工艺流程 |
3.3.5 超声萃取条件的探索 |
3.3.6 带液率的测定 |
3.3.7 织物透湿性能测试 |
3.3.8 手感评定 |
3.3.9 顶破强力测试 |
3.3.10 织物耐洗性能测试 |
3.3.11 红外图谱分析 |
3.3.12 SEM测试 |
3.3.13 防蚊性能检测和评价 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 二氯苯醚菊酯最大吸收波长的确定 |
3.4.2 液相条件的探讨 |
3.4.3 二氯苯醚菊酯标准曲线的绘制 |
3.4.4 红外图谱分析 |
3.4.5 超声萃取条件的探讨 |
3.4.6 粘合剂种类对织物上二氯苯醚菊酯保留率的影响 |
3.4.7 粘合剂用量对织物上二氯苯醚菊酯保留率的影响 |
3.4.8 焙烘条件对织物上二氯苯醚菊酯保留率的影响 |
3.4.9 柔软剂种类对织物上二氯苯醚菊酯保留率的影响 |
3.4.10 柔软剂用量对织物上二氯苯醚菊酯保留率的影响 |
3.4.11 正交试验的设计 |
3.4.12 SEM分析 |
3.4.13 驱蚊性能测试 |
3.5 小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(4)2,5-二氯苯酚的合成新方法(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 反应机理 |
1.3 实验步骤 |
1.3.1 催化剂合成 |
1.3.2 对二氯苯的催化氧化 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂合成因素分析 |
2.2 对二氯苯的氧化反应因素和结果 |
3 结语 |
(5)邻二氯苯异构反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 二氯苯的理化性质 |
1.2.1 二氯苯物理性质 |
1.2.2 二氯苯化学性质 |
1.3 二氯苯的应用及市场前景 |
1.3.1 邻二氯苯应用及市场前景 |
1.3.2 对二氯苯应用及市场前景 |
1.3.3 间二氯苯应用及市场前景 |
1.4 间二氯苯合成工艺 |
1.4.1 重氮化法 |
1.4.2 苯硝化-高温氯化法 |
1.4.3 苯磺酰氯氯化法 |
1.4.4 三烷基苯氯化法 |
1.4.5 苯、氯苯定向氯化法 |
1.4.6 氯苯高温氯化 |
1.4.7 异构法 |
1.5 邻二氯苯异构合成间二氯苯研究进展 |
1.5.1 均相催化剂 |
1.5.2 强酸型沸石类催化剂 |
1.6 本文工作及意义 |
第二章 邻二氯苯异构反应实验研究 |
2.1 实验方法 |
2.1.1 实验原料及实验仪器 |
2.1.2 分析方法 |
2.1.3 实验步骤 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 不同催化体系对异构反应的影响 |
2.2.2 搅拌速度的影响 |
2.2.3 无水AlCl_3与AlCl_3·6H_2O摩尔比的影响 |
2.2.4 催化剂与原料比的影响 |
2.2.5 反应温度的影响 |
2.2.6 反应时间对反应的影响 |
2.3 本章小结 |
第三章 邻二氯苯异构反应动力学 |
3.1 邻二氯苯异构反应机理初探 |
3.1.1 邻二氯苯活化过程 |
3.1.2 氯原子重排异构过程 |
3.1.3 副反应发生路径 |
3.2 反应动力学模型的建立 |
3.2.1 模型假设 |
3.2.2 反应级数的确定 |
3.2.3 反应动力学模型建立 |
3.2.4 反应动力学实验 |
3.2.5 反应动力学参数的确定 |
3.2.6 反应动力学模型检验 |
3.3 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间所获得的相关科研成果 |
致谢 |
(6)德士古气化炉协同处置危险废物的污染物降解与排放研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.1.1 危险废物特性及处置技术 |
1.1.2 国内外工业窑炉协同处置技术研究现状 |
1.1.3 德士古水煤浆气化炉协同处置技术研究现状 |
1.1.4 研究意义 |
1.2 德士古水煤浆气化炉协同处置危险废物技术研究 |
1.2.1 德士古水煤浆气化炉的应用现状和发展前景 |
1.2.2 德士古水煤浆气化工艺过程概述 |
1.3 德士古水煤浆气化炉热工特性及气化原理研究 |
1.3.1 德士古水煤浆气化炉热工特性研究 |
1.3.2 水煤浆气化过程及原理 |
1.4 德士古水煤浆气化炉协同处置危险废物适用范围理论分析 |
1.5 德士古水煤浆气化炉协同处置危险废物环境安全性研究 |
1.5.1 特征污染物及其危害 |
1.5.2 环境安全性研究 |
第二章 研究内容及方法 |
2.1 研究目的 |
2.2 研究内容 |
2.3 技术路线 |
第三章 协同处置过程中有机污染物热降解特征研究 |
3.1 试验仪器与装置 |
3.2 试验试剂 |
3.3 试验方法 |
3.4 有机物热降解特征研究 |
3.4.1 苯在三种气氛下的热降解特征 |
3.4.2 氯乙烯在三种气氛下的热降解特征 |
3.4.3 对二氯苯在三种气氛下的热降解特征 |
3.5 小结 |
第四章 协同处置危险废物工程试验研究 |
4.1 工程试验现场概况 |
4.1.1 合成氨生产工艺 |
4.1.2 危险废物投加工艺 |
4.2 工程试验方案 |
4.2.1 研究内容 |
4.2.2 投加及采样分析方法 |
4.3 协同处置过程对气化炉工况的影响 |
4.3.1 对温度的影响 |
4.3.2 对压力的影响 |
4.3.3 对产气量的影响 |
4.4 协同处置过程主要污染物排放特征 |
4.4.1 主要污染物在废气中的排放特征 |
4.4.2 主要污染物在废水中的排放特征 |
4.4.3 主要污染物在固体废物中的排放特征 |
4.5 小结 |
第五章 协同处置过程中污染物的降解/分配规律 |
5.1 有机物的降解效率 |
5.2 PAHS的分配规律 |
5.3 PCDD/FS的分配规律 |
5.4 VOCS的分配规律 |
5.5 重金属平衡及分配规律 |
5.6 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新性 |
6.3 展望 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
致谢 |
(7)对二氯苯法合成染料中间体1,4-二羟基蒽醌(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 染料简介 |
1.1.2 蒽醌的理化性质以及提取分离 |
1.1.3 1,4-二羟基蒽醌简介 |
1.1.4 蒽醌类衍生物以及 1,4-二羟基蒽醌的应用 |
1.2 文献综述 |
1.2.1 1,4-二羟基蒽醌现有的合成路线 |
1.2.2 邻苯二甲酰氯的合成路线 |
1.2.3 傅克酰化反应路线 |
1.2.4 氯转羟基反应研究进展 |
1.3 本课题研究的思路 |
1.4 本课题研究的目的、内容以及意义 |
1.4.1 本课题研究的目的和内容 |
1.4.2 本课题研究的意义 |
第2章 实验部分 |
2.1 有机合成 |
2.1.1 实验原理 |
2.1.2 实验试剂和仪器 |
2.1.3 合成路线和步骤 |
2.2 色谱分析方法的建立 |
2.2.1 实验试剂和仪器 |
2.2.2 邻苯二甲酰氯的检测 |
2.2.3 2-(2,5-二氯苯甲酰)苯甲酸、1,4-二氯蒽醌、1,4-二羟基蒽醌的检测 |
第3章 实验结果与讨论 |
3.1 邻苯二甲酰氯的合成及分析 |
3.2 傅克酰化反应 |
3.2.1 邻苯二甲酰氯的量对傅克酰化反应的影响 |
3.2.2 无水 AlCl_3加入量对傅克酰化反应的影响 |
3.2.3 反应温度对傅克酰化反应的影响 |
3.3 合环反应 |
3.3.1 反应时间对傅克酰化反应的影响 |
3.3.2 反应温度对傅克酰化反应的影响 |
3.4 氯转羟基反应 |
3.4.1 温度对 1,4-二羟基蒽醌收率的影响 |
3.4.2 硼酸加料量对 1,4-二羟基蒽醌收率的影响 |
3.4.3 硫酸浓度对 1,4-二羟基蒽醌收率的影响 |
3.4.4 硫酸加料量对 1,4-二羟基蒽醌收率的影响 |
3.4.5 正交试验 |
3.5 两步法合成 1,4-二羟基蒽醌 |
3.5.1 2 -(2,5-二氯苯甲酰)苯甲酸的制备 |
3.5.2 由 2-(2,5-二氯苯甲酰)苯甲酸制备 1,4-二羟基蒽醌 |
3.6 氯转羟基反应机理初探 |
3.6.1 硼酸类化合物的催化作用及催化机理 |
3.6.2 氯转羟基反应催化机理探讨 |
第4章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
(8)二氯苯下游产品的开发及发展趋势研究(论文提纲范文)
1 二氯氟苯的生产开发 |
2 二氯苯胺的生产开发 |
2.1 2-氯苯磺胺生产工艺 |
2.2 3, 4-二氯苯胺的合成工艺 |
2.3 3-氯-4氟苯胺的合成 |
3 新一代抗抑郁药盐酸舍曲林的中间体合成 |
3.1 4- (3, 4-二氯苯基) -1-萘满酮的合成 |
3.2 4- (3, 4-二氯苯基) -4-氧代丁酸的合成 |
4 以对二氯苯为原料合成新型高性能工程塑料聚苯硫醚 |
(9)人造麝香DDHI分离技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 熔融结晶 |
1.2.1 熔融结晶分离的原理 |
1.2.2 熔融结晶工艺 |
1.2.3 降膜熔融结晶法和静态熔融结晶法 |
1.3 精馏-熔融结晶耦合过程 |
1.3.1 熔融结晶间的耦合 |
1.3.2 熔融结晶与精馏的耦合 |
1.4 本课题的研究内容 |
2 人造麝香 DDHI 体系热力学研究 |
2.1 热力学研究的原理 |
2.1.1 固液平衡测定方法 |
2.1.2 热力学数据的关联 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验装置与仪器 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.4 实验装置的校验 |
2.2.5 2,6-二异丙基苯酚-人造麝香 DDHI 固液平衡的测定 |
2.3 数据的关联与计算 |
2.3.1 理想溶液模型计算结果 |
2.3.2 Wilson 方程参数回归结果 |
2.3.3 NRTL 方程回归结果 |
2.3.4 UNIQUAC 方程回归结果 |
2.3.5 回归参数结果汇总 |
2.4 本章小结 |
3 用静态熔融结晶法提纯人造麝香 DDHI |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验装置 |
3.1.2 实验原料 |
3.1.3 实验步骤 |
3.1.4 分析方法 |
3.2 结果和讨论 |
3.2.1 结晶时间对结晶过程的影响 |
3.2.2 结晶管内温度对结晶过程的影响 |
3.2.3 熔融液温度对结品过程的影响 |
3.3 结晶过程的数学模拟 |
3.4 本章小结 |
4 用降膜熔融结晶提纯人造麝香 DDHI |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验装置 |
4.1.2 实验原料 |
4.1.3 实验步骤 |
4.1.4 分析测定方法 |
4.1.5 结晶过程评价指标 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 结晶过程的影响 |
4.2.2 发汗对结晶过程的影响 |
4.3 多级结晶实验 |
4.4 本章小结 |
5 降膜结晶过程的数值模拟 |
5.1 模型建立 |
5.1.1 传热方程 |
5.1.2 对流传热系数 |
5.1.3 计算方法 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 模型计算结果与实验结果的比较 |
5.3.2 结晶器内管温度对晶体厚度的影响 |
5.3.3 熔融液进料温度对晶体厚度的影响 |
5.4 本章小结 |
6 精馏-降膜熔融结晶耦合提纯人造麝香 DDHI 的研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 实验装置 |
6.1.2 实验原料与仪器 |
6.1.3 实验步骤 |
6.1.4 分析方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 精馏过程对产品的影响 |
6.2.2 结晶温度的影响 |
6.2.3 发汗过程对人造麝香 DDHI 质量分数的影响 |
6.2.4 精馏-降膜结晶耦合装置实验 |
6.3 耦合工艺与原工艺的比较 |
6.4 本章小结 |
7 精馏-降膜熔融结晶工艺的其它应用研究 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 实验装置 |
7.1.2 实验原料与仪器 |
7.1.3 实验步骤 |
7.1.4 分析测定方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 结晶器内结晶温度的影响 |
7.2.2 发汗对对二氯苯质量分数的影响 |
7.2.3 精馏─降膜结品耦合装置实验 |
7.3 能耗比较 |
7.4 本章小结 |
8 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 1 人造麝香 DDHI 的定性 |
附录 2 人造麝香 DDHI 的分析方法 |
博士期间发表论文及参与科研情况 |
(10)氯苯系列产品市场的分析及发展趋势(论文提纲范文)
1 氯 苯[1] |
(1) 2003年氯苯产销两旺。 |
(2) 2004年氯苯市场依旧强劲。 |
2 邻二氯苯[2、3] |
(1) 市场波动剧烈。 |
(2) 前景依然看好。 |
3 对二氯苯[2、3] |
(1) 市场快速恢复。 |
(2) 加大下游产品与市场的开发。 |
4 三氯苯[4、5] |
(1) 开发前景广阔。 |
(2) 需提高合成技术。 |
5 对硝基氯苯[6、7] |
(1) 价格走出低谷。 |
(2) 前景扑朔迷离。 |
6 邻硝基氯苯[6、7] |
(1) 市场波澜不惊。 |
(2) 未来稳步发展。 |
7 结 语 |
四、对二氯苯合成新工艺(论文参考文献)
- [1]间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究[D]. 刘孟潇. 青岛科技大学, 2021(01)
- [2]2,5-二氯苯酚研究进展[J]. 张晶. 现代农药, 2019(04)
- [3]二氯苯醚菊酯在棉织物上耐久性整理的研究[D]. 陆佳锦. 东华大学, 2019(03)
- [4]2,5-二氯苯酚的合成新方法[J]. 黄裕娥. 云南化工, 2018(10)
- [5]邻二氯苯异构反应研究[D]. 韩俏飞. 河北工业大学, 2018(07)
- [6]德士古气化炉协同处置危险废物的污染物降解与排放研究[D]. 李雪冰. 中国环境科学研究院, 2018(01)
- [7]对二氯苯法合成染料中间体1,4-二羟基蒽醌[D]. 颜志祥. 湘潭大学, 2013(03)
- [8]二氯苯下游产品的开发及发展趋势研究[J]. 毕成良,高敏,闫丽娟,张宝贵. 天津化工, 2008(02)
- [9]人造麝香DDHI分离技术的研究[D]. 叶青. 南京理工大学, 2007(06)
- [10]氯苯系列产品市场的分析及发展趋势[J]. 张孟瑶,吕咏梅. 氯碱工业, 2005(01)