一、液相色谱-质谱法同时检测畜禽肉中五种大环内酯类抗生素（论文文献综述）
胡一诺,杨雨婷,王涵宇,刘振利,陈冬梅[1]（2021）在《液相色谱-串联质谱技术在多种类兽药残留分析中的应用》文中研究表明兽药在防治动物疾病方面起到了重要作用,但兽药使用的不合理和不规范,会直接导致动物性食品中的兽药残留量超标,严重威胁人类健康。因而,发展动物性食品中兽药的检测技术显得非常重要。本文论述了动物性食品中多种类兽药残留的液相色谱-串联质谱检测技术,主要是针对同时分析多类几十种甚至上百种兽药的质谱检测技术的研究进展进行了综述,并对其未来发展作出进一步展望。
王宏宇[2]（2021）在《猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究》文中研究表明本研究建立了同时测定猪肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共80种药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）方法,并对市场中随机购买的猪肉、猪肝以及猪肾进行了实际检测。具体内容如下:建立并优化了同时检测猪组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共5类80种抗菌药物的UPLC-MS/MS方法。对该检测方法的仪器条件进行优化。分别对母离子、锥孔电压,子离子、碰撞能量等质谱条件进行优化,对流动相组成、梯度洗脱条件等液相色谱条件进行优化。目标药物采用ESI+采集模式,确定了各化合物的母离子、子离子,并以最佳的质谱参数为基础,经BEH C18（2.1*100 mm,1.7μm）色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相,并使用梯度洗脱方式,在10 min内对80种目标药物进行分离、扫描。对猪组织中80种目标药物的前处理条件,包括提取、净化条件进行优化。分别对有机溶剂、水溶液提取液的选择,提取液的p H值,水溶液提取液的浓度、体积,以及水溶液提取液的使用次序;对固相萃取柱的选择,洗脱液、淋洗液以及上样液进行优化。以猪肉为例,最终采用的前处理方法如下,第一次提取用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液+乙腈,第二次提取用乙腈,混匀提取液后取一半氮吹至近干,加入5%甲醇溶液复溶,通过经甲醇、水活化的HLB柱,依次用水、5%甲醇淋洗,甲醇-乙酸乙酯（5:5,V/V）洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水:乙腈（8:2,V/V）复溶。对所建立的检测方法进行了系统评价。分别评价了本检测方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、准确度、精密度等指标。结果表明,目标药物的基质效应为24.70%～184.15%;线性关系良好,相关系数（R2）在0.9905～0.9998之间;各药物的检测限为0.2～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg。空白样品进行3个水平（LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ）的加标回收实验,平均回收率分别为71.17%～100.60%,72.65%～108.22%,72.48%～108.10%,批内RSD分别为2.20%～19.82%,1.26%～21.35%,1.08%～19.44%,批间RSD分别为2.23%～19.53%,2.87%～17.87%,0.75%～18.73%。采用本实验建立的UPLC-MS/MS分析方法对山东省采集的18份样品进行检测,均未检测出目标药物。
王泽帅[3]（2021）在《鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价》文中认为鹿茸中外源污染物主要来源于鹿茸生长过程中梅花鹿对所接触的土壤、大气、饲料、水等环境中吸附和积蓄,以及在养殖过程中的药物残留。因此,建立和优化鹿茸中残留的外源污染物的检测方法以及对含有外源污染物的鹿茸进行安全性评价显得尤为重要。本文以鹿茸中的重金属、赛拉嗪和醋酸氯地孕酮为研究对象,对不同污染物建立了相应的检测方法,并分别进行安全性评价。本论文研究内容主要分为三个部分:一、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,将采收的5副鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。采用湿法消解前处理及ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对鹿茸中5种重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量进行测定。结果发现鹿茸中As、Hg含量超出《NYT 1162-2006鹿茸片》要求限量,且元素Cu含量蜡片>粉片>纱片>骨片。利用基于THQ（目标危险系数,target hazard quotients,THQ）方法和PTWI（Provisional tolerable weekly intake,暂定每周允许摄入量）方法对含重金属鹿茸进行安全性评价,结果发现重金属的总危险系数（TTHQ）结果为0.2198,重金属最高EWI占PTWI为2.2%。二、相同饲养管理模式下梅花鹿15只,于注射盐酸赛拉嗪10、20、30、40、50 min后锯鹿茸,每个时间点各取3副,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用ICP-MS/MS法对鹿茸中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）含量进行测定。结果发现鹿茸中均检出赛拉嗪及DMA,赛拉嗪含量为蜡片>粉片>纱片>骨片;鹿茸中赛拉嗪与DMA含量随麻醉剂注射时间先升高后降低,在30min时达到最高。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含赛拉嗪鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以6g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。三、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,锯头茬茸时在鹿颈背部注射增茸素,主要成分为醋酸氯地孕酮。待再生茸长成后收取,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用Qu ECHERS前处理技术及ICP-MS/MS法对鹿茸中醋酸氯地孕酮等激素含量进行测定,结果表明检测出醋酸氯地孕酮,含量自蜡片至骨片依次降低。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含外源激素鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以9.9g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。
王旭堂[4]（2021）在《禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究》文中研究指明本试验以海扬黄鸡、京海黄鸡、高邮鸭、扬州鹅和三元（杜×长×大）杂交猪为试验素材,采用液-液萃取、固相萃取（SPE）和凝胶色谱提取和净化目标物,旨在建立并优化禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留的GC-MS/MS检测方法。主要研究结果如下:1.建立并优化了替米考星和乙酸酐衍生反应的条件,并确定衍生产物为三乙酰-1,2,4-三羟基-3-二甲氨基-1,5-环氧己烷。试验条件为精密量取1.0 mg/mL替米考星100μL,经过氢化、酸水解处理后,样品加入至10mL玻璃离心管中,氮气吹干后加入500μL吡啶和250 μL乙酸酐,室温条件下密封进行避光反应8～10 h,生成替米考星衍生产物。2.建立并优化了采用液-液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的方法对禽肉（鸡肌肉、鹅肌肉和鸭肌肉）、猪肉及禽蛋（鸡蛋、鹅蛋和鸭蛋）中替米考星残留进行提取和净化。称取样品2.5 g,加入10 mL乙腈提取,正己烷脱脂,采用HLB固相萃取柱净化,以体积比为1:2的甲醇-三氯甲烷作为凝胶色谱的洗脱剂。用三氯甲烷进行液-液萃取,重复两次,萃取液经氮气吹干后,加入吡啶和乙酸酐进行衍生和检测。此方法操作简单、提取效率高、回收率高、样品基质影响小、重复性好。3.建立并优化了禽肉（鸡肌肉、鹅肌肉和鸭肌肉）、猪肉及禽蛋（鸡蛋、鹅蛋和鸭蛋）中替米考星残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。采用EI模式,全扫描（Full SCAN）定性,Auto SRM优化结合外标法定量。研究结果表明:空白禽肉和禽蛋中替米考星的添加浓度在定量限（LOQ）～400.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 149.0>121.0*的峰面积与药物添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9990;猪肉中替米考星的添加浓度在定量限（LOQ）～300.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 149.0>121.0*的峰面积与药物添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9991。空白禽肉、猪肉和禽蛋样品中替米考星添加浓度为LOQ、0.5MRL（最高残留限量）、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽肉中替米考星的添加回收率为76.91%～87.99%;日内相对标准偏差（RSD）为2.07%～4.24%、日间RSD为2.82%～5.47%;检测限（LOD）为3.3～4.4μg/kg（S/N≥3）;定量限（LOQ）为7.5～9.8μg/kg（S/N≥10）。猪肉中替米考星的添加回收率为79.85%～86.33%;日内RSD为2.04%～4.03%、日间RSD为3.49%～4.70%;LOD 为 2.3 μg/kg（S/N≥3）;LOQ 为 6.2 μg/kg（S/N≥10）。禽蛋中替米考星的添加回收率为72.80%～88.75%;日内RSD为2.3 1%～4.56%、日间RSD为3.31%～5.61%;LOD为3.8～5.6μg/kg（S/N≥3）、LOQ为8.4～10.5 μg/kg（S/N≥10）。经方法学参数验证,该方法能够进行准确的定性和定量分析,灵敏度高,满足兽药残留检测的要求。
郭添荣[5]（2021）在《动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究》文中研究表明动物源食品基质复杂且各类残留兽药含量甚微且极性差别大,传统的兽药残留检测方法多数仅对具有同类基本结构的兽药进行检测,难以实现对不同化学结构的多种兽药同时检测。建立一套范围宽广、快速高效的兽药残留高通量筛查方法具有重要意义。为此,本论文基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS联用技术探讨了动物源食品中兽药残留的高通量非靶向筛查分析检测方法。主要研究内容及结果如下:（1）通过对液相色谱条件和静电场轨道阱高分辨质谱条件的研究,得到最佳的液相色谱和质谱分析条件,并在讨论离子化方式、离子加合模式和质谱碰撞能量的基础上建立了可同时筛查128种兽药的仪器分析方法。（2）利用Trace Finder软件构建了激素类、β-受体激动剂、磺胺类等5大类128种兽药化合物的基本化学信息的数据库,利用标准溶液在最佳仪器分析条件的基础上,获取128种兽药化合物的保留时间、母离子加合模式和质荷比、子离子质荷比等色谱和质谱指纹信息构建。从母离子精确质荷比、色谱保留时间分布、同分异构体鉴别、同位素特征4个方面分析评价了该质谱数据库,并确定了数据库筛查参数,同时以加标阳性样品预筛查验证,确保了后期药物定性筛查的准确性。（3）选取了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、鸡肝以及鱼肉等10种不同基质样品,通过对样品提取与净化条件的优化和针式滤膜的选择,开发了基于Oasis?PRi ME HLB固相萃取小柱的改良通过式固相萃取前处理方法。采用基质匹配标准曲线法定量,并从基质效应,方法的线性范围、检出限以及定量限,加标回收率和精密度等方面对建立的定量检测方法进行验证,各检测化合物在线性范围内呈良好的线性关系,方法的灵敏度、准确度和精密度均满足兽药残留检测分析要求。（4）用所建的非靶向高通量筛查检测方法,对市销的148批次动物源食品进行了兽药残留筛查检测,在94批次样品中检出兽药化合物残留,占采样量的63.5%,且存在一定数量的样品同时检出多种兽药。大多数检出药物虽然高出检出限,但却低于标准值,对照我国现行的兽药残留标准限量,发现问题样品2批次,占采样量的1.35%。总之,本研究建立的方法具有高通量、高精度、高可靠性和高灵敏度等显着优势,具有快速锁定与多目标确证潜在风险物质并准确定量性的优点,可有效节约资源和提高检测效率,是一种提升动物源食品中兽药残留监测与治理效能的有力手段。
刁志祥[6]（2021）在《猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法的研究》文中进行了进一步梳理本研究以三元杂交猪（杜×长×大）、海扬黄鸡、京海黄鸡、高邮鸭和扬州鹅为试验素材,采用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）的样品前处理技术从样品基质中提取目标物,旨在建立猪肉、禽肉（鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉）和禽蛋（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋）中阿苯达唑及其三种代谢产物（阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜）残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。主要研究结果如下:1.建立并优化了液-液萃取法同时提取猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜残留。猪肉和禽肉中阿苯达唑及其三种代谢产物残留用乙酸乙酯萃取,禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物残留用0.2%甲酸-乙腈萃取,氮气吹干后流动相复溶,用乙腈饱和的正己烷脱脂,再经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相复溶后上机检测。该提取方法过程简单,回收率高,所获得四种药物的回收率均在80.37%以上。2.建立并优化了猪肉和禽肉中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法。阿苯达唑及其三种代谢产物混合标准工作液分别在定量限（LOQ）～400 μg/L浓度范围内,各药物峰面积分别与其浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999 0。阿苯达唑及其三种代谢产物在猪肉和禽肉中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0MRL、2.0MRL时,猪肉中添加平均回收率分别为80.37%～92.07%、91.69%～97.08%、84.65%～97.93%和 84.56%～97.18%;日内相对标准偏差（RSD）分别为 2.54%～4.67%、2.15%～4.53%、2.70%～4.34%和2.52%～4.71%,日间 RSD 分别为 3.56%～6.20%、3.54%～4.84%、2.93%～5.03%和 4.35%～6.29%,检测限（LOD）分别为 2.8、0.4、3.8 和0.9μg/kg,LOQ分别为10.0、1.5、9.7和3.0μg/kg;禽肉中阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜添加平均回收率分别为84.09%～98.39%、83.13%～97.68%、87.37%～97.03%和 83.53%～97.25%;日内 RSD 分别为 2.18%～4.85%、1.33%～5.11%、1.68%～4.10%和 2.04%～4.25%,日间 RSD 分别为 2.23%～5.36%、2.10%～5.10%、2.72%～4.77%和 2.50%～4.65%,LOD 分别为 3.1～3.6、0.2～0.3、2.4～3.0和 0.5～0.6 μg/kg,LOQ 分别为 10.0～10.9、1.0、8.0～8.5 和 1.5～1.9 μg/kg。3.建立并优化了禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法。阿苯达唑及其三种代谢产物混合标准工作液分别在LOQ～400 μg/L浓度范围内,各药物峰面积分别与其浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999 3。阿苯达唑及其三种代谢产物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL、2.0 MRL时,禽蛋中添加平均回收率分别为80.50%～92.42%、85.22%～98.60%、80.78%～96.80%和84.41%～96.51%,日内RSD分别为2.11%～4.91%、2.05%～4.53%、2.16%～4.86%和2.00%～4.96%,日间 RSD 分别为 3.01%～5.49%、2.58%～5.13%、2.37%～5.42%和2.41%～5.32%,LOD 分别为 3.4～4.6、0.3～0.9、2.7～3.2 和 0.6～1.1 μg/kg,LOQ 分别为11.0～12.9、1.0～2.3、9.0～10.0 和 2.0～2.8 μg/kg。综上所述,本研究建立的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法高效快速,定量准确,灵敏度高,适用于猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物（阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜）残留的同时检测。
郑景娇[7]（2020）在《食品中抗生素残留常用检测技术应用浅析》文中进行了进一步梳理抗生素是由动物、植物或放线菌属、真菌、细菌等微生物代谢产生的具有抑制或杀灭其他微生物一类次级代谢产物。除了生物合成,也可以通过化学合成和半合成来制备抗生素。抗生素可以随着食物链的传递不断累积,达到一定浓度后严重危害人体健康。随着人民生活水平的不断提高,人们越来越重视滥用抗生素而导致的食品安全问题。近年来我国食品安全问题不断被曝光,动摇了国民对食品安全的信心。因此,需要通过不断优化食品中抗生素的分析检测技术来为食品安全提供支撑、为国民吃得放心提供保障。本文分析了食品中抗生素的常见检测技术,例如高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱法、微生物法、免疫分析法、高效毛细管电泳法以及其他方法,并总结了各种方法的优缺点,以期为食品中抗生素的检测方法选择提供相关理论参考。
郭亚文[8]（2020）在《鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究》文中研究说明本研究旨在建立鸡肉、禽蛋（鸡全蛋、鸡蛋清、鸡蛋黄、鸭全蛋、鸭蛋清和鸭蛋黄）中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。本试验以海扬黄鸡和高邮鸭为试验素材,采用液-液萃取（LLE）结合固相萃取（SPE）技术提取目标物,建立并优化鸡肉和禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测的UPLC-FLD方法。其主要研究结果如下:1.建立并优化了利用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）技术对鸡肌肉中的土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时提取的方法。即样品中加入乙腈-0.1 mol/L柠檬酸+100mmol/L氯化镁溶液（1:1,V/V,用氨水调pH值为5.0）,涡旋、超声提取,离心去沉淀,收集上清液,重复提取1次,合并上清液,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（60 mg/3 mL）净化,氮气吹干后加入初始流动相复溶。该提取方法回收率高,五种药物回收率均在87.33%以上。2.建立并优化了利用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）技术对禽蛋中的土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时提取的方法。即样品中加入乙腈:水溶液（90:10,V/V）,涡旋、超声提取,离心去沉淀,收集上清液,重复提取1次,合并上清液,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（60 mg/3 mL）净化,氮气吹干后加入初始流动相复溶。该提取方法回收率高,五种药物回收率均在83.50%以上。3.建立并优化了鸡肌肉、禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以乙腈-0.1 mol/L丙二酸+50 mmol/L氯化镁溶液（用氨水调pH值至5.5）为流动相,采用梯度洗脱的方式分离目标物,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,双通道检测,土霉素、四环素、多西环素均采用激发波长为416 nm、发射波长为518nm;环丙沙星和恩诺沙星均采用激发波长为274 nm、发射波长为428 nm。研究结果表明:在空白鸡肌肉中土霉素和四环素添加浓度在定量限（LOQ）-500.0 μg/kg范围内、在空白禽蛋中土霉素和四环素添加浓度在定量限（LOQ）-1000.0 μg/kg范围内、在空白鸡肌肉和空白禽蛋中多西环素、环丙沙星和恩诺沙星添加浓度在（LOQ）-300.0 μg/kg范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,决定系数R2均高于0.999 0。土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星在空白样品中添加浓度分别为LOQ、0.5最高残留限量（MRL）、1.0 MRL和2.0 MRL时,空白鸡肌肉中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为87.33%-96.90%、87.98%-94.58%、87.70%-93.83%、87.68%-90.73%、90.30%-94.53%,日内相对标准偏差（RSD）分别为 2.30%-4.91%、2.06%-4.74%、3.03%-4.36%、2.34%-3.88%、2.1 7%-3.84%,日间 RSD分别为2.43%-5.13%、2.12%-4.90%、4.06%-4.79%、3.03%-4.08%、2.52%-4.48%,检测限（LOD）分别为 6.1 μg/kg、10.2 μg/kg、13.1 μg/kg、0.2 μg/kg、0.1 μg/kg,定量限（LOQ）分别为 20.4 μg/kg、35.2 μg/kg、39.4 μg/kg、0.6 μg/kg、0.4 μg/kg;空白禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为 85.30%-91.15%、84.10%-90.20%、83.50%-90.90%、85.53%-92.88%、86.15%-95.58%,日内 RSD 分别为 2.03%-4.52%、2.24%-4.91%、2.13%-3.98%、1.99%-4.70%、2.07%-4.67%,日间 RSD 分别为 2.32%-4.96%、2.57%-5.55%、2.37%-5.80%、2.10%-5.33%、2.81%-6.24%,LOD 分别为 5.2-7.7 μg/kg、8.9-11.8 μg/kg、9.6-13.4 μg/kg、0.2-0.5 μg/kg、0.1 μg/kg,LOQ 分别为 17.4-25.6 μg/kg、27.3-38.3 μg/kg、31.9-40.1 μg/kg、0.6-1.5 μg/kg、0.3-0.5μg/kg。该检测方法快速、高效、灵敏,为动物源性食品中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测提供了新的检测方法。
王珂[9]（2020）在《两种微生物抑制法检测抗生素残留优化与改良的研究》文中进行了进一步梳理近年来,兽药残留所导致的食品安全问题尤为突出,已成为我国食品监管部门监管的重点。因此,探索快速、简单、方便灵敏的残留筛选检测技术已成为未来发展的趋势。本研究进行了微生物法中较为经典的两种方法——纸片法和嗜热脂肪芽孢杆菌抑制法的优化与改良,并应用于肝脏组织中抗生素残留的检测,获得了满意的效果,对评价动物性食品的安全具有实用价值。1、微生物纸片法检测抗生素残留优化和改良的研究为提高纸片法检测抗生素残留量的检出限,试验以嗜热脂肪芽孢杆菌（B.S）、嗜热乳酸链球菌（S.T）、地衣芽孢杆菌（B.L）和蜡样芽孢杆菌（B.C）作为试验菌,选择5种兽医临床常用抗生素,进行了最适培养基、培养温度、细菌量、敏感菌种的筛选以及抗生素最低检出限筛选,并用优化的纸片法检测了动物肝脏中抗生素残留。结果显示:B.S、S.T、B.L和B.C的最适培养基为LB培养基;最适培养温度分别为58℃、49℃、49℃和37℃;涂布平板法最适细菌量为200μL 10μg/mL,用优化的检测条件得到:B.S对庆大霉素最敏感,庆大霉素的最低检出限为0.025μg/mL;S.T对替米考星最敏感,替米考星的最低检出限为0.125μg/mL;B.L对多西环素最敏感,多西环素的最低检出限为0.09μg/mL;B.S对土霉素最敏感,土霉素的最低检出限为0.25μg/mL;B.S对四环素最敏感,四环素的最低检出限均0.1μg/mL,用优化后的纸片法检测5份羊肝、10份鸡肝、15份猪肝样品中抗生素残留阳性率分别为20%、40%、53.33%,检测鸡肝加标样品回收率均在80%以上。以上各种抗生素检出限与回收率均符合国家标准要求。2、微生物高通量法检测抗生素残留优化和改良的研究为提高微生物高通量法检测抗生素残留量的检出限,试验以B.S、S.T、B.L和B.C作为试验菌,选择5种兽医临床常用抗生素,进行了最适检测培养基、检测菌量、培养温度、检测培养基中指示剂浓度的筛选以及抗生素最低检出限筛选,并用优化的微生物高通量法检测了动物肝脏中抗生素残留。结果显示:B.S、S.T、B.L和B.C的最适培养基为LB培养基;最适检测菌量分别为2 mg/mL、3mg/mL、3 mg/mL、1 mg/mL;最适培养温度分别为58℃、49℃、49℃和37℃,检测培养基中最适指示剂浓度为12μg/mL,用优化的检测条件得到:庆大霉素的最低检出限为0.0005μg/mL;替米考星的最低检出限为0.1875μg/mL;多西环素的最低检出限为0.075μg/mL;土霉素的最低检出限为0.15μg/mL;四环素的最低检出限为0.06μg/mL,用优化后的高通量法检测5份羊肝、10份鸡肝、15份猪肝样品中抗生素残留阳性率分别为20%、40%、60%,检出限量符合国家标准要求。
李红丽[10]（2020）在《QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究》文中研究表明兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面有着十分重要的作用,但是许多兽药使用后容易在动物体内残留并通过食物链进入人体,危害身体健康。目前,我国动物性食品中兽药残留检测的标准基本上按所测物质的结构分类,同一个样品要进行不同类型的指标检测需采用不同标准进行反复多次检验,耗费大量的人力、物力、财力和时间。为了节省检测成本,缩短检测周期,并使检验结果准确可靠,本研究基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）研究并建立了动物性食品中多残留兽药的前处理技术,并对影响分析结果准确性的基质效应进行了较为系统性地评价,同时也采取了有效的措施补偿基质效应对检测结果的影响,并对该方法进行了方法学验证。具体内容为以下几个部分:（1）实验以猪肉为基质,UPLC-MS/MS为检测方法,从提取溶剂、除水剂、净化剂三方面优化了24种兽药QuEChERS方法的前处理技术,结果表明:不加除水剂和净化剂时,0.1%甲酸乙腈（体积分数）为24种兽药最合适的提取溶剂,平均回收率为64.05%87.73%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,不加净化剂时,3g无水Na2SO4为24种兽药最合适的除水剂,平均回收率为65.23%104.44%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,固定净化剂为3g无水Na2SO4,2gC18E为24种兽药最合适的净化剂,平均回收率为60.71%98.14%（n=3）。（2）采用改善后的QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS检测技术对鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应进行系统性评价,考察同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明:磺胺间二甲氧嘧啶（SDT）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDX）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、诺氟沙星（NOR）、红霉素（ERY）、金刚烷胺（AMA）需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%66.94%（n=3）;剩余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正基质效应对检测结果的影响,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率升高了11.71%59.47%（n=3）,基质效应对定量结果的干扰得到了有效的补偿。（3）通过标准曲线及线性、方法的检出限（Limit of detection,LOD）及定量限（Limit of quantiy,LOQ）、方法的准确度及精密度（Relative standard deviations,RSD）评价该方法,将该方法运用于158组动物性食品中。结果表明:24种兽药线性相关系数R≥0.99,磺胺类药物（9种）检出限在0.125μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在71.0%111.1%,精密度范围在0.9%13.8%;喹诺酮类（7种）LOD在0.2μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在70.2%112.7%,RSD范围在0.7%13.7%;大环内酯类（4种）LOD在0.2μg/kg10μg/kg之间,回收率范围在70.4%109.9%,RSD范围在1.4%13.3%;抗病毒类（2种）LOD在0.35μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在71.7%109.8%,RSD范围在1.0%11.0%;抗寄生虫类（1种）和拮抗剂（1种）LOD在0.125μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在70.9%97.8%,RSD范围在1.2%13.8%;将该方法运用于158组动物性食品中,CIP检出率为5.1%,ENR检出率为24.1%,不合格率为0.63%,磺胺间甲氧嘧啶（SMM）检出率为1.3%,不合格率为0.63%,替米考星（TIL）检出率为1.3%,其他药物均为未检出。本方法前处理简单,可操作性强,检测高效、快速,仪器灵敏度,准确度良好,成本损耗低,适用于动物源食品中高通量兽残的检测分析。
二、液相色谱-质谱法同时检测畜禽肉中五种大环内酯类抗生素（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、液相色谱-质谱法同时检测畜禽肉中五种大环内酯类抗生素（论文提纲范文）
（1）液相色谱-串联质谱技术在多种类兽药残留分析中的应用（论文提纲范文）
| 一、常见兽药残留种类及其危害 |
| （一）抗菌类药物 |
| （二）抗寄生虫类药物 |
| （三）激素类药物 |
| 二、液相色谱-串联质谱技术的应用 |
| （一）液相色谱-三重四极杆质谱 |
| （二）液相色谱-离子阱质谱（LC-IT-MS) |
| （三）液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 |
| （四）液相色谱-四极杆-轨道阱质谱 |
| 三、展望 |
（2）猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的概述 |
| 1.1.1 磺胺类药物的概述 |
| 1.1.2 喹诺酮类药物的概述 |
| 1.1.3 大环内脂类药物的概述 |
| 1.1.4 四环素类药物的概述 |
| 1.2 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的检测方法研究进展 |
| 1.2.1 样品前处理方法研究进展 |
| 1.2.2 检测方法研究进展 |
| 1.3 本实验的目的和意义 |
| 第二章 5类80 种兽药标准品的UPLC-MS/MS检测方法研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂与标准品 |
| 2.1.3 主要溶液的配置 |
| 2.1.4 质谱分析方法 |
| 2.1.5 液相色谱分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 质谱条件的优化 |
| 2.2.2 液相色谱条件的优化 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 猪组织中5类80 种兽药残留的前处理方法硏究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.1.3 主要溶液的配置 |
| 3.1.4 实验样品 |
| 3.1.5 猪肉样品前处理方法 |
| 3.1.6 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理的优化 |
| 3.2.2 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录一 混合标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录二 基质添加标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录三 回收样品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录四 主要英文缩略语索引 |
| 攻读硕士学位论文期间发表的论文 |
（3）鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 鹿产品中重金属危害及研究进展 |
| 1.3 鹿产品中抗生素危害及研究进展 |
| 1.5 鹿产品中镇定剂类药物危害及研究进展 |
| 1.6 鹿产品中激素类药物危害及研究进展 |
| 1.7 食源性病原微生物危害及研究进展 |
| 1.8 研究内容与技术路线 |
| 1.8.1 研究内容 |
| 1.8.2 技术路线 |
| 1.9 研究目的与意义 |
| 第二章 鹿茸中重金属元素的分布及毒理学评价 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 样品 |
| 2.1.2 仪器与试剂 |
| 2.1.3 方法 |
| 2.1.4 数据处理 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 方法学考察 |
| 2.2.2 不同部位鹿茸中重金属元素含量分析 |
| 2.3 鹿茸中重金属健康风险评估 |
| 2.3.1 THQ法 |
| 2.3.2 PTWI法 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 鹿茸中盐酸赛拉嗪的分布及毒理学评价 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 实验材料 |
| 3.1.3 方法 |
| 3.1.4 数据处理 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 方法学考察 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.3 整支鹿茸中赛拉嗪与DMA含量分析 |
| 3.2.4 不同部位鹿茸中赛拉嗪含量分析 |
| 3.3 含麻醉剂鹿茸毒理学评价 |
| 3.3.1 急性毒性试验 |
| 3.3.2 28D喂养试验 |
| 3.3.3 结果与分析 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 再生茸中外源激素的分布及毒理学评价 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验材料 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.1.4 数据处理 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 方法学考察 |
| 4.2.2 不同部位鹿茸中外源激素含量 |
| 4.2.3 质谱条件的优化 |
| 4.3 含增茸素鹿茸毒理学评价 |
| 4.3.1 急性毒性试验 |
| 4.3.2 28D喂养试验 |
| 4.3.3 结果与分析 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 全文结论 |
| 5.1 全文结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 有待进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（4）禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 替米考星的理化性质 |
| 1.2 替米考星的药理学研究 |
| 1.2.1 替米考星的作用机理 |
| 1.2.2 替米考星的药理学作用 |
| 1.2.3 替米考星的毒理作用 |
| 1.3 替米考星的制备及应用 |
| 1.3.1 替米考星的制备 |
| 1.3.2 替米考星的应用 |
| 1.4 样品的前处理技术 |
| 1.4.1 样品的提取与净化 |
| 1.4.1.1 液-液萃取法 |
| 1.4.1.2 固相萃取法 |
| 1.4.1.3 加速溶剂萃取 |
| 1.4.1.4 其他提取净化方法 |
| 1.4.2 样品的衍生化 |
| 1.4.2.1 衍生化的目的 |
| 1.4.2.2 衍生化的分类 |
| 1.5 替米考星检测方法的研究 |
| 1.5.1 薄层色谱法 |
| 1.5.2 微生物测定法 |
| 1.5.3 紫外分光光度法 |
| 1.5.4 免疫测定法 |
| 1.5.5 液相色谱法 |
| 1.5.6 液-质联用法 |
| 1.5.7 气相色谱法和气质联用法 |
| 1.6 气相色谱-串联质谱概述 |
| 1.6.1 气相色谱-串联质谱技术简介 |
| 1.6.2 气相色谱-串联质谱的基本构成和工作原理 |
| 1.6.3 气相色谱-串联质谱的优点 |
| 1.6.4 气相色谱-串联质谱定量方法的建立 |
| 1.7 研究目的和意义 |
| 1.7.1 研究目的 |
| 1.7.2 研究意义 |
| 1.8 技术路线 |
| 第2章 禽肉和猪肉中替米考星残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准品溶液 |
| 2.1.3.2 10%氯化钠溶液 |
| 2.1.3.3 5 mol/L氢氧化钠溶液 |
| 2.1.3.4 甲醇氯仿洗脱液 |
| 2.1.3.5 0.3 mol/L氢溴酸溶液和0.3 mol/L的盐酸溶液 |
| 2.1.4 动物饲养与样品采集 |
| 2.1.5 衍生化方法的选择及优化 |
| 2.1.5.1 乙酸酐用量的优化 |
| 2.1.5.2 衍生时间的优化 |
| 2.1.6 前处理条件的优化 |
| 2.1.6.1 提取试剂的优化 |
| 2.1.6.2 氢化时间的优化 |
| 2.1.6.3 酸水解的优化 |
| 2.1.7 样品的提取 |
| 2.1.8 样品的净化与浓缩 |
| 2.1.9 样品的衍生处理与衍生化反应 |
| 2.1.9.1 样品的氢化 |
| 2.1.9.2 样品过硅胶色谱柱 |
| 2.1.9.3 样品的酸水解 |
| 2.1.9.4 样品的衍生化 |
| 2.1.10 检测方法的建立 |
| 2.1.10.1 气相色谱条件 |
| 2.1.10.2 质谱条件 |
| 2.1.10.3 基质标准曲线的绘制 |
| 2.1.10.4 样品回收率的测定 |
| 2.1.10.5 样品精密度测定 |
| 2.1.10.6 检测限与定量限测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 试验条件的优化 |
| 2.2.1.1 提取试剂体积的优化 |
| 2.2.1.2 提取试剂体积的优化 |
| 2.2.1.3 氢化时间的优化 |
| 2.2.1.4 酸水解的优化 |
| 2.2.1.5 衍生试剂用量的优化 |
| 2.2.1.6 衍生时间的优化 |
| 2.2.1.8 母离子和子离子的确定 |
| 2.2.1.9 衍生产物的稳定性 |
| 2.2.2 样品不同提取试剂和净化柱的比较 |
| 2.2.3 色谱图 |
| 2.2.4 替米考星的检测限和定量限 |
| 2.2.5 标准曲线和线性范围 |
| 2.2.6 空白样品添加替米考星的回收率和精密度 |
| 2.2.7 替米考星标品溶液的稳定性 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 衍生试验条件的选择 |
| 2.3.2 样品前处理的优化 |
| 2.3.3 气相色谱条件的优化 |
| 2.3.4 质谱条件的优化 |
| 2.4 与其他方法的比较 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 禽蛋中替米考星残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.4 动物饲养与样品采集 |
| 3.1.5 衍生方法的选择及优化 |
| 3.1.6 前处理条件的优化 |
| 3.1.7 样品的提取 |
| 3.1.8 样品的净化与浓缩 |
| 3.1.9 样品的衍生化处理与衍生化反应 |
| 3.1.10 检测方法的建立 |
| 3.1.10.1 气相色谱条件 |
| 3.1.10.2 质谱条件 |
| 3.1.10.3 标准曲线的绘制 |
| 3.1.10.4 样品回收率的测定 |
| 3.1.10.5 样品精密度测定 |
| 3.1.10.6 检测限与定量限测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 试验条件的优化 |
| 3.2.1.1 不同提取试剂的比较 |
| 3.2.1.2 提取试剂体积的优化 |
| 3.2.2 色谱图 |
| 3.2.3 替米考星的检测限与定量限 |
| 3.2.4 基质标准曲线和线性范围 |
| 3.2.5 空白基质添加替米考星的回收率和精密度 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 溶剂的选择 |
| 3.3.2 NaCl溶液的作用 |
| 3.3.3 样品前处理的选择 |
| 3.3.4 溶剂浓缩的选择 |
| 3.3.5 仪器方法的优化 |
| 3.3.6 方法的准确度、精密度和灵敏度 |
| 3.3.7 基质效应的评价 |
| 3.3.8 标准品的配置和稳定性 |
| 3.4 与其他方法的比较 |
| 3.5 小结 |
| 全文结论 |
| 创新与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（5）动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 常见易残留兽药的分类 |
| 1.2.1 激素类 |
| 1.2.2 β-受体激动剂 |
| 1.2.3 磺胺类抗菌素药物 |
| 1.2.4 喹诺酮类抗菌素药物 |
| 1.2.5 大环内酯类抗生素药物 |
| 1.3 兽药残留的危害及限量标准 |
| 1.4 动物源食品中兽药残留样品前处理技术 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 1.4.3 免疫亲和层析(IAC) |
| 1.4.4 超声波辅助提取(SAE) |
| 1.4.5 QuEChERS方法 |
| 1.5 动物源食品中兽药残留检测方法 |
| 1.5.1 酶联免疫吸附法(ELISA) |
| 1.5.2 分子印迹技术(MIT) |
| 1.5.3 液相色谱法(LC) |
| 1.5.4 气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.5 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.6 超高效液相色谱-高分辨质谱联用分析技术 |
| 1.6.1 超高效液相色谱(UHPLC) |
| 1.6.2 高分辨质谱(HRMS) |
| 1.6.3 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术及其在动物源食品兽药检测中的应用 |
| 1.7 本论文研究的目的及意义 |
| 2 兽药仪器分析方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂与耗材 |
| 2.2.3 标准品物质 |
| 2.2.4 质量轴调谐校正 |
| 2.2.5 色谱-质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.2 高分辨质谱参数的优化 |
| 2.3.3 离子化方式和离子加合模式 |
| 2.3.4 碰撞能量的优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 兽药高分辨质谱筛查数据库的构建 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂与耗材 |
| 3.2.3 标准品与标准溶液 |
| 3.2.4 色谱-质谱条件 |
| 3.2.5 数据库的构建 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 一级精确质量数(MS1)指纹识别数据库 |
| 3.3.2 二级HCD碎片离子(MS2)定性确证谱图库 |
| 3.3.3 精确质量数分析 |
| 3.3.4 色谱保留时间分析 |
| 3.3.5 同分异构体鉴别 |
| 3.3.6 数据库筛查参数的设置与验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 高分辨质谱筛查数据库的应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂与耗材 |
| 4.2.3 样品准备与前处理 |
| 4.2.4 色谱-质谱条件 |
| 4.2.5 高通量筛查流程 |
| 4.2.6 数据分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品前处理方法优化 |
| 4.3.2 基质效应评价 |
| 4.3.3 方法的线性范围、检出限以及定量限 |
| 4.3.4 回收率与精密度 |
| 4.3.5 实际样品筛查验证 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 市售动物源食品中兽药残留筛查分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 仪器与设备 |
| 5.2.2 试剂与耗材 |
| 5.2.3 样品准备与前处理 |
| 5.2.4 仪器分析条件 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.2.6 兽药残留高通量筛查与分析检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 市售大宗动物源食品中兽药残留筛查确证结果 |
| 5.3.2 市售大宗动物源食品中兽药残留含量分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 英文缩略表 |
| 附录B 兽药数据库信息 |
| 附录C 方法的线性关系、检出限以及定量限 |
| 附录D 10类基质中128种兽药的回收率和精密度 |
| 攻读硕士学位期间承担的科研任务及主要成果 |
| 致谢 |
（6）猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 阿苯达唑及其三种代谢产物的简介 |
| 1.1.1 阿苯达唑及其三种代谢产物的理化性质 |
| 1.1.2 阿苯达唑在畜禽生产中的应用及残留限量标准 |
| 1.2 动物源性食品中阿苯达唑及其代谢产物残留分析研究进展 |
| 1.2.1 样品前处理方法 |
| 1.2.1.1 液-液萃取法 |
| 1.2.1.2 固相萃取法 |
| 1.2.2 阿苯达唑及其代谢产物残留检测方法 |
| 1.2.2.1 气相色谱-质谱法 |
| 1.2.2.2 液相色谱法 |
| 1.2.2.3 液相色谱-质谱法 |
| 1.3 研究目的和意义 |
| 1.3.1 研究目的 |
| 1.3.2 研究意义 |
| 1.4 技术路线 |
| 第2章 猪肉和禽肉中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准储备液 |
| 2.1.3.2 标准工作液 |
| 2.1.3.3 流动相 |
| 2.1.4 样品采集 |
| 2.1.5 样品前处理 |
| 2.1.5.1 样品的提取 |
| 2.1.5.2 样品的净化 |
| 2.1.5.3 样品的浓缩和复溶 |
| 2.1.6 检测方法的建立 |
| 2.1.6.1 超高效液相色谱条件 |
| 2.1.6.2 检测限和定量限的测定 |
| 2.1.6.3 标准曲线的绘制 |
| 2.1.6.4 回收率的测定 |
| 2.1.6.5 精密度测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 激发波长和发射波长的确定 |
| 2.2.2 色谱图 |
| 2.2.3 检测限和定量限 |
| 2.2.4 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 2.2.5 空白样品添加回收率和精密度 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 标准品溶剂的选择 |
| 2.3.2 样品前处理过程的优化 |
| 2.3.2.1 萃取溶剂的选择 |
| 2.3.2.2 固相萃取柱的选择 |
| 2.3.2.3 过滤器的选择 |
| 2.3.3 色谱条件的优化 |
| 2.3.3.1 固定相的选择 |
| 2.3.3.2 流动相的优化 |
| 2.3.3.3 荧光检测器激发波长和发射波长的优化 |
| 2.3.3.4 其他条件的优化 |
| 2.3.4 与前人相关检测方法的比较 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.3.1 标准储备液 |
| 3.1.3.2 标准工作液 |
| 3.1.3.3 提取剂 |
| 3.1.3.4 流动相 |
| 3.1.4 样品采集 |
| 3.1.5 样品前处理 |
| 3.1.5.1 样品的提取 |
| 3.1.5.2 样品的净化 |
| 3.1.5.3 样品的浓缩和复溶 |
| 3.1.6 检测方法的建立 |
| 3.1.6.1 超高效液相色谱条件 |
| 3.1.6.2 检测限和定量限的测定 |
| 3.1.6.3 标准曲线的绘制 |
| 3.1.6.4 回收率的测定 |
| 3.1.6.5 精密度测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 色谱图 |
| 3.2.2 检测限和定量限 |
| 3.2.3 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 3.2.4 空白样品添加回收率和精密度 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 样品前处理方法的优化 |
| 3.3.2 与前人相关检测方法的比较 |
| 3.4 小结 |
| 全文结论 |
| 创新与展望 |
| 1 课题创新 |
| 2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（7）食品中抗生素残留常用检测技术应用浅析（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 检测技术 |
| 2.1 高效液相色谱法 |
| 2.2 液质联用法 |
| 2.3 气相色谱法 |
| 2.4 酶联免疫分析法 |
| 2.5 微生物检测法 |
| 2.6 高效毛细管电泳法 |
| 3 结论 |
（8）鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的理化性质 |
| 1.1.1 土霉素、四环素和多西环素的理化性质 |
| 1.1.2 环丙沙星和恩诺沙星的理化性质 |
| 1.2 土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的作用机理、毒副作用及应用 |
| 1.2.1 土霉素、四环素和多西环素的作用机理 |
| 1.2.2 土霉素、四环素和多西环素的毒副作用 |
| 1.2.3 土霉素、四环素和多西环素的应用 |
| 1.2.4 环丙沙星和恩诺沙星的作用机理 |
| 1.2.5 环丙沙星和恩诺沙星的毒副作用 |
| 1.2.6 环丙沙星和恩诺沙星的应用 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 液-液萃取技术 |
| 1.3.2 固相萃取技术 |
| 1.3.3 QuEChERS方法 |
| 1.3.4 加速溶剂萃取技术 |
| 1.4 残留检测方法 |
| 1.4.1 免疫分析法 |
| 1.4.1.1 酶联免疫吸附测定法 |
| 1.4.1.2 免疫胶体金技术 |
| 1.4.1.3 化学发光免疫分析法 |
| 1.4.2 仪器检测法 |
| 1.4.2.1 毛细管电泳法和毛细管电泳-质谱联用法 |
| 1.4.2.2 薄层色谱法 |
| 1.4.2.3 气相色谱法和气相色谱-质谱联用法 |
| 1.4.2.4 超临界流体色谱法 |
| 1.4.2.5 液相色谱法 |
| 1.4.2.6 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.5 研究目的和意义 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 第2章 鸡肉中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准储备液 |
| 2.1.3.2 标准工作液 |
| 2.1.3.3 提取溶剂 |
| 2.1.3.4 流动相 |
| 2.1.4 实验动物与样品采集 |
| 2.1.5 样品前处理 |
| 2.1.5.1 样品提取 |
| 2.1.5.2 样品净化与浓缩 |
| 2.1.5.3 样品复溶 |
| 2.1.6 超高效液相色谱条件 |
| 2.1.7 检测方法的考察 |
| 2.1.7.1 基质标准曲线的绘制 |
| 2.1.7.2 样品回收率的测定 |
| 2.1.7.3 样品精密度的测定 |
| 2.1.7.4 检测限与定量限的测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 激发波长和发射波长的确定 |
| 2.2.2 色谱图 |
| 2.2.3 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 2.2.4 空白添加回收率和精密度 |
| 2.2.5 检测限和定量限 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 标准品稳定性 |
| 2.3.2 样品前处理方法的比较和选择 |
| 2.3.3 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.3.1 检测波长的确定 |
| 2.3.3.2 流动相的选择 |
| 2.3.3.3 色谱柱的选择 |
| 2.3.3.4 其他色谱条件的确定 |
| 2.3.4 与其他方法的比较 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.3.1 标准储备液 |
| 3.1.3.2 标准工作液 |
| 3.1.3.3 提取溶剂 |
| 3.1.3.4 流动相 |
| 3.1.4 试验动物饲养与样品采集 |
| 3.1.5 样品前处理 |
| 3.1.5.1 样品提取 |
| 3.1.5.2 样品净化与浓缩 |
| 3.1.5.3 样品复溶 |
| 3.1.6 超高效液相色谱条件 |
| 3.1.7 检测方法的考察 |
| 3.1.7.1 基质标准曲线的绘制 |
| 3.1.7.2 样品回收率的测定 |
| 3.1.7.3 样品精密度的测定 |
| 3.1.7.4 检测限与定量限的测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 色谱图 |
| 3.2.2 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 3.2.3 空白添加回收率和精密度 |
| 3.2.4 检测限和定量限 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 样品前处理方法的比较和选择 |
| 3.3.2 超高效液相色谱条件的优化 |
| 3.3.3 与其他方法的比较 |
| 3.4 小结 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（9）两种微生物抑制法检测抗生素残留优化与改良的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 引言 |
| 1 动物性食品中抗生素残留概述 |
| 1.1 动物常用抗生素种类 |
| 1.1.2 大环内酯类 |
| 1.1.3 四环素类 |
| 1.1.4 氨基糖苷类 |
| 1.1.5 磺胺类 |
| 1.1.6 喹诺酮类 |
| 1.2 动物性食品中抗生素残留危害 |
| 1.2.1 对人体产生毒性 |
| 1.2.2 增加细菌的耐药性 |
| 1.2.3 污染环境 |
| 1.3.4 导致菌群紊乱 |
| 2 动物性食品抗生素残留检测方法 |
| 2.1 仪器分析法 |
| 2.1.1 高效液相色谱法 |
| 2.1.2 气相色谱法 |
| 2.1.3 联用技术 |
| 2.2 免疫学分析方法 |
| 2.2.1 酶联免疫吸附法 |
| 2.2.2 胶体金免疫层析法 |
| 2.3 微生物抑制法 |
| 2.3.1 平板法 |
| 2.3.2 嗜热链球菌抑制法 |
| 2.3.3 嗜热脂肪芽孢杆菌抑制法 |
| 2.4 微生物抑制法常用检测菌培养特性 |
| 2.4.1 嗜热脂肪芽孢杆菌的培养特性 |
| 2.4.2 嗜热乳酸链球菌的培养特性 |
| 2.4.3 地衣芽孢杆菌的培养特性 |
| 2.4.4 蜡样芽孢杆菌的培养特性 |
| 2.5 动物性食品中抗生素检测方法存在的问题及展望 |
| 3 论文研究的目的与意义 |
| 第二章 试验内容 |
| 试验一 微生物纸片法检测抗生素残留优化与改良的研究 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.1.1 主要仪器设备 |
| 1.1.2 主要试剂 |
| 1.1.3 菌种来源 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 培养基的制备 |
| 1.2.2 细菌使用液的制备 |
| 1.2.3 抗生素标准溶液的制备 |
| 1.2.4 最适培养基筛选 |
| 1.2.5 最适培养温度筛选 |
| 1.2.6 最适细菌量筛选 |
| 1.2.7 敏感菌株的筛选 |
| 1.2.8 抗生素最低检出限筛选 |
| 1.2.9 优化的纸片法检测动物肝脏中抗生素残留 |
| 2 结果 |
| 2.1 最适培养基筛选结果 |
| 2.2 最适培养温度筛选结果 |
| 2.3 检测平板最适菌量筛选结果 |
| 2.4 敏感菌株筛选结果 |
| 2.5 抗生素最低检出限筛选结果 |
| 2.6 抗生素的标准曲线 |
| 2.7 优化的纸片法检测动物肝脏抗生素残留结果 |
| 3 讨论 |
| 试验二 微生物高通量法检测抗生素残留优化和改良的研究 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.1.1 主要仪器设备 |
| 1.1.2 主要试剂 |
| 1.1.3 菌种来源 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 培养基的制备 |
| 1.2.2 抗生素标准溶液的制备 |
| 1.2.3 细菌使用液的制备 |
| 1.2.4 培养基筛选 |
| 1.2.5 最适检测菌量的筛选 |
| 1.2.6 培养温度筛选 |
| 1.2.7 检测培养基最适指示剂浓度筛选 |
| 1.2.8 检测5 种常用抗生素最低检出限 |
| 1.2.9 优化的高通量法检测动物肝脏中抗生素残留 |
| 2 结果 |
| 2.1 检测培养基筛选结果 |
| 2.2 最适检测菌量的筛选结果 |
| 2.3 培养温度的筛选结果 |
| 2.4 检测培养基最适指示剂浓度筛选结果 |
| 2.5 检测5种常用抗生素最低检出限结果 |
| 2.6 优化高通量法检测动物肝脏中抗生素残留结果 |
| 3 讨论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 附件 |
（10）QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 兽药残留概述 |
| 1.2 QuEChERS前处理技术概述 |
| 1.3 高效液相色谱-质谱联用技术概述 |
| 1.4 基质效应的研究进展 |
| 第2章 绪论 |
| 2.1 研究目的和意义 |
| 2.2 研究内容 |
| 2.3 研究的创新点及技术路线 |
| 第3章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定猪肉中24种残留兽药的前处理技术研究 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应研究 |
| 4.1 试验材料 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 方法的评价 |
| 5.1 试验材料 |
| 5.2 试验方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 参与课题研究 |
四、液相色谱-质谱法同时检测畜禽肉中五种大环内酯类抗生素（论文参考文献）
- [1]液相色谱-串联质谱技术在多种类兽药残留分析中的应用[J]. 胡一诺,杨雨婷,王涵宇,刘振利,陈冬梅. 农产品质量与安全, 2021(06)
- [2]猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究[D]. 王宏宇. 天津农学院, 2021(08)
- [3]鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价[D]. 王泽帅. 中国农业科学院, 2021
- [4]禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究[D]. 王旭堂. 扬州大学, 2021
- [5]动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究[D]. 郭添荣. 成都大学, 2021(07)
- [6]猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物残留同时检测的UPLC-FLD方法的研究[D]. 刁志祥. 扬州大学, 2021
- [7]食品中抗生素残留常用检测技术应用浅析[J]. 郑景娇. 食品安全质量检测学报, 2020(21)
- [8]鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究[D]. 郭亚文. 扬州大学, 2020
- [9]两种微生物抑制法检测抗生素残留优化与改良的研究[D]. 王珂. 石河子大学, 2020(08)
- [10]QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究[D]. 李红丽. 西南大学, 2020(01)